試劑:1.碘滴定液(0.05mol/L)
⒉硫酸鈉滴定液(0.1 mol/L)
⒊淀粉指示液
⒋ 鹽酸
儀器設備
試樣制備:1.碘滴定液(0.05mol/L)
配制:取碘13.0g，加碘化鉀36g與水50mL溶解后，加鹽酸3滴與水適量定容成1000mL，搖勻，用垂熔玻璃濾器濾過。
標定:取在105ºC干燥至恒重的基準約0.15g，加滴定液(1mol/L)10mL，微熱使溶解，加水20mL與橙指示液1滴，加硫酸滴定液(0.5mol/L)適量使黃色轉變為粉紅色，再加碳酸氫鈉2、水50mL與淀粉指示液2mL，用本液滴定至溶液顯淺藍紫色。每1mL碘滴定液(0.05mol/L)相當于4.946。根據本液的消耗量和的取用量，算出本液的濃度，即得。
如需用碘滴定液(0.025mol/L)時，可取碘滴定液(0.05mol/L)加水稀釋制成。
貯藏:置玻璃塞的棕色玻璃瓶中，密閉，在涼處保存。
【方法一】
將碎硫磺送入燃燒爐，并通人為理論量2倍左右的壓縮空氣，在600～800℃下自燃。經冷卻除塵和水洗后送入多級反應器，與碳酸鈉溶液進行逆向吸收；吸收液溫度控制在45℃左右，多級反應流出的晶漿經離心分離，160℃以下干燥即為成品。
O2+S[Na2CO3→NaHSO3[-H2O] →Na2S2O5
【方法二】
吸收法用食品級純堿溶液吸收生成焦亞硫酸鈉，經精制除雜、過濾、干燥，制得食用級焦亞硫酸鈉。其
Na2CO3+2SO2+H2O→2NaHSO3+CO2
2Na2SO3→Na2S2O5+H2O
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